二数测定方胶质层指烟煤法

五、烟煤测定步骤

①当上述准备工作就绪后，胶质打开程序控温仪开关，数测通电加热，定方并控制两煤杯杯底升温速度如下：250℃之前为8℃/min，烟煤并要求30min内升到250℃；250℃之后为3℃/min，胶质每10min记录一次温度。数测在350～600℃期间，定方实际温度与应达到的烟煤温度之差不应超过5℃，在其余时间内不应超过10℃，胶质否则，数测试验作废。定方

在试验中应按时记录时间和温度。烟煤时间从250℃起开始计算，胶质以min为单位。数测

②温度到达250℃时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，划出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。

③对一般煤样，测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始，到温升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山形或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2～4次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地密封，以免胶质体溢出。

④测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面(手感到有阻力时为上部层面)。读取探针刻度(层面到杯底的距离，mm)，将读数填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。

⑤测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感到阻力明显加大时为下部层面)，将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。

⑥根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。

当曲线呈“之”字形或波形时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁，每8～10min测量一次)。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积血线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔8～10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。

当体积曲线呈山形、平滑下降形或微波形时，上部层面每5min测量一次，下部层面每10min测量一次。

当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。

当体积曲线呈平滑斜降形时(属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下)，胶质层上、下部层面往往不明显，探测针总是一探即达杯底。遇此种情况时，可暂停20～25min，使层面恢复。然后，以每15min不多于一次的频率测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层面的位置。

如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔7～8min测量一次，620⁰C时也应封孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。

⑦当温度到达730⁰C时，试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒，关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。

⑧当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部砖垛方可进行下一次试验。

⑨在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。

⑩如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然升高，则试验应作废。

六、结果表述

1．曲线的加工及胶质层测定结果的确定

①取下记录转筒上的毫米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出“温度”，在下方水平方向标出“时间”作为横坐标。在体积曲线下方，温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据，按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字形，则应通过“之”字形部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线。

②取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5mm)作为胶质层最大厚度Y。

③取730⁰C时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X。

④将整理完毕的曲线图标明试样的编号，贴在记录表上一并保存。

⑤体积曲线类型用下列名称表示：平滑下降形、平滑斜降形、波形、微波形、“之”字形、山形、“之”山混合形。

⑥按下述方法鉴定焦块的技术特征，并记入试验记录表中。

⑦在报告X值时，应按有关规定注明试样装填高度。如果测得的胶质层厚度为零，在报告Y 值时应注明焦块的熔合状况。必要时，应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。

参考资料：煤质分析及煤化工产品检测

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